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Help, TP qui ne fonctionne pas

par CatLea le Sam 19 Nov 2011 - 13:31
Voilà, hier, avec mes BTS j'ai voulu leur faire doser les chlorures du lait par dosage volumétrique (technique de Charpentier-Volhard si ça dit quelque chose à quelqu'un). Le protocole que j'ai pris est un protocole déjà utilisé l'an dernier et qui avait donné des résultats, certes variables mais on avait eu quelque chose d'exploitable. Cette année, rien!! La seule différence, à ma connaissance, est l'utilisation de lait entier pasteurisé au lieu de lait demi-écrémé UHT. Pour ceux qui connaissent un peu, est ce que ça pourrait avoir une influence sur les résultats (je pense aux interférences entre les graisses ou protéines du lait et les produits utilisés). Nous avons réalisé une étape de défécation du lait, c'est à dire, ajout d'acide et précipitation des protéines. On a laissé décanter le mélange et avons filtré pour avoir une solution limpide. Puis, on a ajouté de l'acide concentré (acide nitrique) pour travailler à pH<2 (sinon, création de produits qui faussent le dosage) et enfin, on a chauffé le contenu des Erlenmeyers pour agglomérer le précipité formé entre les ions chlorures du filtrat du lait et les ions argent du nitrate d'argent ajoutés au milieu réactionnel. Enfin, nous avons dosé par du thiocyanate de potassium en présence de l'indicateur approprié. Nous aurions du avoir apparition d'une couleur pêche et...rien. Qu'aurais-je pu oublier? Des idées? J'ai beau réflechir, je ne vois pas ce qui a pu planter. (Pour info, solutions de nitrate d'argent et de thiocyanate étalonnées et à la concentration demandée donc ça ne peut pas venir de là).
Merci à ceux qui auraient une ébauche de commencement d'hypothèse pour expliquer le problème.
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par Invité le Sam 19 Nov 2011 - 16:02
A chaque fois que j'ai tenté d'utiliser la méthode de Charpentier-Volhard, sur le lait ou autre, les résultats ont été très décevants... Jamais de virage net/franc, pratique pour un dosage colorimétrique!
Je ne suis pas fan de cette méthode.
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par CatLea le Sam 19 Nov 2011 - 16:09
Merci pour ta réponse Al.
Sur de l'eau ou une solution de chlorures déjà préparée, ça va à peu près, même si le virage est difficile à voir. Le soucis c'est que cette technique est à leur programme et peut tomber à l'examen.
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par Invité le Sam 19 Nov 2011 - 16:24
Ils ont une épreuve pratique à l'examen?

L'absence de virage net est quand même très gênante avec cette méthode: passer du blanc opaque à l'orangé léger qui persiste, franchement, on a vu plus visible.

Je n'ai pas souvenir qu'il fallait chauffer la solution par contre.
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par CatLea le Sam 19 Nov 2011 - 16:35
Oui, ils ont une épreuve pratique. En fouillant dans les annales, je n'ai vu qu'un sujet là dessus mais on ne sait jamais. C'est tombé il y a longtemps donc... Sinon, dans les protocoles que j'ai vu, ils conseillent de chauffer pour agglomérer le précipité de chlorure d'argent. L'an dernier, aucun soucis. Ca marche aussi sans mais visiblement la récation est meilleure si on chauffe
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par doublecasquette le Sam 19 Nov 2011 - 16:38
Peut-être que ton lait était tellement "mouillé" que ses ions chlorures ont bouffé tous les ions Ag ? :sorciere:

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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par doublecasquette le Sam 19 Nov 2011 - 16:39
Tu l'avais acheté où, ce lait ? Suspect

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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par doublecasquette le Sam 19 Nov 2011 - 16:41
Ah ben non, pas bonne hypothèse, ça aurait dû virer encore mieux ?

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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par CatLea le Sam 19 Nov 2011 - 16:43
Qu'est ce que tu entends par mouillé DC? Normalement, on introduyit du nitrate d'argent en excès dans le milieu. Ainsi une partie des ions argent réagit avec les ions chlorures du lait et une autre partie (ce qui reste) est dosée par le thiocyanate dans la burette. Donc là, soit il restait trop d'ions argent parce que peu de chlorures ont réagit soit tous les ions argent ont éffectivement réagit avec le nitrate d'argent et dans les deux cas, c'est anormal.
Le lait a été fourni par le lycée (acheté par les prépas). Je ne sais pas où ils se sont fournis.
Si il restait trop d'ions argent à doser, on avait un volume de chute de burette trop important par rapport à celui attendu donc ça aurait viré mais pour de plus grands volumes de thiocyanate.
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par doublecasquette le Sam 19 Nov 2011 - 16:43
Autre hypothèse, c'était du lait de régime sans chlorures.

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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par doublecasquette le Sam 19 Nov 2011 - 16:46
darkcoffee a écrit:Qu'est ce que tu entends par mouillé DC? Normalement, on introduyit du nitrate d'argent en excès dans le milieu. Ainsi une partie des ions argent réagit avec les ions chlorures du lait et une autre partie (ce qui reste) est dosée par le thiocyanate dans la burette. Donc là, soit il restait trop d'ions argent parce que peu de chlorures ont réagit soit tous les ions argent ont éffectivement réagit avec le nitrate d'argent et dans les deux cas, c'est anormal.
Le lait a été fourni par le lycée (acheté par les prépas). Je ne sais pas où ils se sont fournis.
Si il restait trop d'ions argent à doser, on avait un volume de chute de burette trop important par rapport à celui attendu donc ça aurait viré mais pour de plus grands volumes de thiocyanate.
Ah ! Mais c'est justement le but de cette analyse ! Vérifier qu'il n'y a pas eu fraude, que le lait n'a pas été "mouillé", c'est-à-dire rallongé avec de l'eau, auquel cas on trouvera une quantité de chlorures supérieure à celle du lait vrai et non trafiqué.

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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par CatLea le Sam 19 Nov 2011 - 16:47
Non, non, je t'assure que ce n'était vraiment pas du lait régime sans chlorures (j'aurais préféré, ça m'aurait évité cette prise de tête ). C'était du bon lait entier, peu diététique et AVEC chlorures!!
DC je n'avais pas pensé à l'hypothèse de la fraude. Ca m'étonnerais quand même mais sait-on jamais.
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par doublecasquette le Sam 19 Nov 2011 - 16:49
Lait : Mouiller, c'est tricher

15/06/2010 02:06 - consulté 112 fois

Les contrôles et analyses effectués par la Direction générale de la concurrence, de la consommation et de la répression des fraudes (DGCCRF) chez les fabricants de laits pasteurisés ou stérilisés apportent à nouveau leurs lots de produits non-conformes et de pratiques illicites.

En langage « direction des fraudes », cela vaut avertissement sans frais.
Le secteur du lait est placé « sous surveillance » et des « contrôles approfondis » seront mis en place.
Il est vrai qu'en se penchant sur ce produit a priori au-dessus de tout soupçon, les agents des fraudes en ont découvert de belles. Un lait présenté comme écrémé alors qu'il est demi-écrémé ; à l'inverse, des déficits en matière grasse récurrents ; un fabricant qui affiche un enrichissement en vitamine D alors qu'il n'en ajoute pas une goutte ; un autre qui étiquette à tort « riche en oméga 3 » sur son mélange de lait et d'huile végétale...
Mais la pratique la plus largement partagée est celle du mouillage, apprend-on à la lecture du trimestriel publié par la Direction des fraudes. « Au vu des résultats d'analyses mais aussi de constatations in situ, l'incorporation d'"eaux blanches" (mélange d'eau utilisée dans les installations entre deux fabrications et de lait dans des proportions variables) dans les laits continue d'être suspectée malgré les engagements de la profession à revoir sa charte pour éviter toute ambiguïté en la matière. Compte tenu de la persistance des anomalies, le plan de surveillance sera maintenu et des contrôles approfondis sur l'utilisation des eaux blanches seront mis en place. »

Malheureusement, fidèle à sa politique, la DGCCRF ne dévoile aucun nom de marque concernée par ces pratiques illicites.

Fabienne Maleysson


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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par Invité le Sam 19 Nov 2011 - 16:50
La solubilité du chlorure d'argent augmente avec la température non?
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par doublecasquette le Sam 19 Nov 2011 - 16:54
En fait, après recherches, il semblerait que la méthode actuelle de répression des fraudes soit à présent celle-ci:
Définition
Point de congélation du lait : valeur mesurée en degrés Celsius (°C) avec un appareil automatique où l’instrument recherche le point de congélation maximal sur le palier de la courbe de congélation. Cette analyse sert à vérifier qu'il n'y a pas eu un ajout d'eau. Le lait normal a un point de congélation de -0,520°C. Plus on ajoute de l'eau au lait plus celui-ci se rapproche de 0°C (exemple -0,500°C).

Méthode
Refroidissement d’une prise d’essai jusqu’à la température de –8°C et amorce de la cristallisation par vibration mécanique entraînant une augmentation rapide de la température jusqu’à un palier correspondant au point de congélation de la prise d’essai. L’instrument est étalonné de manière à obtenir des lectures correctes pour deux solutions étalons. Dans ces conditions, le palier donne le point de congélation du lait en °C.



Principe
La détermination du point de congélation se fait par la méthode suivante :

Détermination par spectrophotométrie dans l’infrarouge et mesure de la conductivité de l’échantillon. Le spectrophotomètre infrarouge est étalonné par la méthode au cryoscope.


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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par doublecasquette le Sam 19 Nov 2011 - 17:27
Je t'ai trouvé ça, parmi les nombreux vieux grimoires lus sur internet, car la méthode m'a l'air bien obsolète, avec aucune occurence postérieure à 1955. Faut dire que les pequenots de maintenant sont bien éduqués et savent certainement que le plus simple est de mouiller le lait avec de l'eau déminéralisée.

... la plus petite possible, provoquera l'apparition d'une teinte rouge, caractéristique du sulfocyanure ferrique, si le lait examiné contient au moins 1.96 gr de chlorures. si, au contraire le lait examiné contenait moins de chlorures que le taux limite adopté, il n'y aura aucune modification, la goutte de sulfocyanure se combinant au nitrate d'argent resté en excès pour donner du sulfocyanure d'argent, blanc ".

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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par doublecasquette le Sam 19 Nov 2011 - 17:30
Mon hypothèse est donc que ce lait était trop pauvre en chlorures pour une raison accidentelle ou frauduleuse.
La prochaine fois, rajoute une bonne pincée de sel par litre (pas trop non plus ... )avant de la refiler à tes élèves.

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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par CatLea le Sam 19 Nov 2011 - 18:08
De toutes façons, on va vite s'en rendre compte lundi en comparant les deux laits je pense. Merci DC pour toutes ces infos.
Al, on chauffe alors que les chlorures ont déjà précipité avec l'argent donc il n'a plus à se solubiliser normalement.
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par Invité le Sam 19 Nov 2011 - 18:23
darkcoffee a écrit:De toutes façons, on va vite s'en rendre compte lundi en comparant les deux laits je pense. Merci DC pour toutes ces infos.
Al, on chauffe alors que les chlorures ont déjà précipité avec l'argent donc il n'a plus à se solubiliser normalement.

C'est un équilibre dans les deux sens.
L'augmentation de température rend un solide plus soluble en général. Je ne crois pas que le chlorure d'argent échappe à cette règle.
Les ions ont précipité, certes, mais en chauffant, tu changes l'équilibre et permet la dissolution d'une partie du précipité.
CatLea
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par CatLea le Sam 19 Nov 2011 - 18:26
Oui mais alors ça contredit totalement ce que j'ai vu dans beaucoup de protocoles dans ce cas. Puisque le chauffage permet l'agglomération du précipité.
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par Invité le Sam 19 Nov 2011 - 18:41
http://fr.wikipedia.org/wiki/Pr%C3%A9cipit%C3%A9

Tu as les références des protocoles? Ou carrément les documents sous la main? Tu pourrais les mettre ici?
CatLea
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par CatLea le Sam 19 Nov 2011 - 18:49
Le protocole que j'ai est issu d'un vieux protocole que j'avais et que j'ai retapé. Je n'ai plus l'original (dommage). Par contre, j'en ai retrouvé un autre où on ne chauffe pas. Vais aller chercher sur le net si je retrouve quelque chose.
mren
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par mren le Sam 19 Nov 2011 - 19:13
Je voudrais pas dire de bêtise, mais de mon point de vue de biochimiste, faire précipiter des complexes dans un mélange de protéines et de lipides acidifié me semble peu sûr: certes les protéines vont se dénaturer et s'agglomérer sous l'effet de l'acide, mais les triglycérides présents en grande quantité dans le lait entier vont se faire hydrolyser dans l'opération. Du coup on se retrouve avec les acides gras libres partout, et ces /\/\/\/\/\/\/\/\/COO- amphiphiles vont mettre le bazar: ça solubilise les protéines dénaturées (qui précipiteront mal), ça chélate les ions (qui ne vont plus précipiter aux mêmes concentrations avec le partenaire ad hoc), je me demande si ça ne peut pas carrément solubiliser l'AgCl ou barrer l'accès aux ions fer censés réagir avec le thiocyanate. Avec du lait écrémé ça marcherait sans doute mieux. A l'occasion, tester lait écrémé seul et en parallèle lait écrémé + liquide vaisselle pour voir si c'est bien l'effet amphiphile des acides gras qui gêne.
CatLea
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par CatLea le Sam 19 Nov 2011 - 19:17
Merci mren. Donc mon hypothèse de départ comme quoi le côté lait entier perturberait la réaction serait la bonne. On va tester lundi avec du demi-écrémé car je n'ai que ça. Mais bon, me demande si je ne vais pas non plus ramener une bouteille de lait écrémé de mes courses du lundi matin histoire de comparer. Sinon, pour la défécation, on utilise du ferrocyanure de potassium et de l'acétate de zinc (comme le protocole que tu as mis en lien Al)
Al, sinon, j'ai trouvé plusieurs protocoles sur internet où ils ne chauffent effectivement pas le précipité.
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

par Invité le Sam 19 Nov 2011 - 19:22
Tu nous tiendras au courant?
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Re: Help, TP qui ne fonctionne pas

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